• ICP-5000测定肥料中9种金属元素

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                        ● 高低浓度分析

                        ● 基体干扰

                        ● 内标法


    残留在土壤或食品中的肥料有害元素容易被农作物吸收进入食物链,从而对人体健康产生严重危害。GB/T 

    23349-2009明确对肥料中金属元素Pb、Cd和Cr等元素进行了严格规定。化肥中金属元素的常用测定方法有火

    焰原子吸收光谱法和分光光度法,这些方法具有操作复杂,不能进行多组分或多元素分析。


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    ICP-OES作为一种多元素分析技术,它具有高效率、高准确度、低检出限、抗干扰能力强、操作简便、操

    作简便,可同时进行多元素分析等特性。由于化肥中主量元素(如Na+和Fe2+)和微量元素(如Pb2+和

    Cd2+)的浓度差异较大,本文采用内标法ICP-5000同时测定化肥中多种金属元素,通过计算方法检出限、回

    收率和精密度来考察ICP-5000测定实际样品的分析性能。结果表明ICP-5000可用于化肥样品中多种金属元素

    的同时分析检测。


    样品前处理

    准确称取肥料样品1.0 g(准确至0.0001 g)化肥样品于烧杯中,加入超纯水溶解,再定容到100 mL容

    量瓶中。标准溶液和样品中同时加入Y元素消除基体干扰。

    仪器配置

    仪器:ICP-5000等离子体原子发射光谱仪;双向观测(水平+垂直),分析参数见表1。进样系统:旋流

    雾化室、玻璃同心雾化器。前处理设备:Mill-Q超纯水机。


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    标准溶液配置


    被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。



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    方法检出限


    按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的方法检出限(MDL),结果列于表3。


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                               注:方法检出限=3倍标准偏差×稀释倍数


    检测结果

    采用ICP-5000测定某肥料样品,考察各元素的方法精密度和加标回收率,方法精密度和加标回收率结果见

    表4。


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      注:ND表示未检出或低于检出限


    结论

    本文采用内标法ICP-5000同时测定肥料中Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn、B、Fe、Na 9种金属元素,通过计算方

    法检出限、回收率和方法精密度,考察ICP-5000点耦合等离子体发射光谱仪在化肥样品中的实际分析性能。结果表明

    回收率均在92.80%~112.0%,方法精密度均小于5%,若采用直接分析进样,回收率偏差较大。结果表明采用内标法

    ICP-5000可用于化肥样品中多元素分析检测。


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    参考文献


    [1] GB/T 23349-2020,肥料中砷、镉、铅、铬、汞的生态指标[S]. 2020.

    [2] GB/T 14540-2003,复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定[S]. 2003.



    文章来源:吉天仪器公众号

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